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復(fù)雜基質(zhì)樣品中痕量二惡英的檢定

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實(shí)驗(yàn)條件所有的測定都在聯(lián)接有一臺裝備分流/不分流進(jìn)樣口的TRACEGC Ultra TM 氣相色譜的DFS高分辨氣相色譜/高分辨質(zhì)譜聯(lián)用系統(tǒng)上完成。樣品通過TriPlus TM 自動進(jìn)樣器進(jìn)樣(見圖1),進(jìn)樣量為2μL。色譜柱為60m×0.25mm ID×0.1μm液膜厚的TRACE TM TR-5MS。升溫程序如表1所示。進(jìn)樣采用了熱針頭技術(shù)??盏尼橆^在進(jìn)樣前在進(jìn)樣口中加熱2-3秒。從而消除對高沸點(diǎn)同族體的歧視。
DFS質(zhì)譜采用多離子檢測方式(MID)采集,分辨率為10,000(10%峰谷)。參比物質(zhì)采用FC43來進(jìn)行質(zhì)量鎖定和質(zhì)量校正。通過對參比質(zhì)量每次掃描的監(jiān)測,來保證高分辨質(zhì)譜分析常規(guī)目標(biāo)化合物時需要的高質(zhì)量精度、穩(wěn)定性和重現(xiàn)性。對所有天然的二惡英/呋喃的同族體以及它們相應(yīng)的用 13 C標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)化合物,在MID中設(shè)置定量質(zhì)量和豐度質(zhì)量(見表2)。每個MID窗口中參比質(zhì)量的有效分辨率被連續(xù)監(jiān)測并記錄下來。
對于不同的分析,MID采集的設(shè)置可能需要做一些修改。例如EPA 1613方法,通常不含有 13 C標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)八氯代呋喃,因此純粹進(jìn)行EPA1613方法的MID設(shè)定時它的質(zhì)量可以從表2中刪去。正確設(shè)定每種同族體的MID保留時間窗口務(wù)必使用窗口定義標(biāo)準(zhǔn)(比如飛灰樣品)。

氣相色譜參數(shù)
進(jìn)樣口溫度 260℃
無分流時間 1.5min(隔墊吹掃停止1.2min)
吹掃流量 50 mL/min
色譜柱 Thermo TRACE TR-5MS
60 m×0.25 μm×0.1 μm
載氣流速 0.8 mL/min
升溫程序
(溶劑為壬烷)
120℃ (3 min)
19℃/min – 210℃(0 min)
3℃/min – 275℃ (12 min)
20℃/min – 300℃ (3 min)
傳輸線溫度 280℃
質(zhì)譜調(diào)諧參數(shù)
離子模式 EI正離子
電子能量 48 eV
源溫度 270 °C
分辨率 10 000 (10 % 峰谷)

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